自上世紀90年代起，軋制技術期間產生的動態再結晶現象已經被廣泛研究。然而晶粒中應變路徑和織構變化與動態再結晶現象的關系卻鮮有提及。近日，來自法***洛林大學的Dhinwal研究團隊就對此課題展開了研究。實驗對經過熱處理的超低碳鋼板進行了溫扎處理，并對其微觀結構進行了全面研究。

研究團隊先用普通EBSD技術對軋制鋼板的截面進行取向分析，其晶粒尺寸均在50μm以上。受制于普通EBSD空間分辨率的限制（步長~2μm）部分細小晶粒以及晶界無法被識別。然而對應變路徑以及幾何必須位錯的研究則需要納米***的空間分辨率，研究團隊因此使用了Bruker OPTIMUS同軸TKD技術，并將步長設置在了20nm。不僅如此，借助Bruker ARGUS?前散射電子成像系統的幫助，研究團隊可以清晰定位樣品中存在的亞結構，位錯信息，如圖1-4（a）所示。不僅如此，同軸TKD技術帶來的超高角分辨率（優于0.001 度），研究團隊可以將晶粒間角度判定值設置在0.3度，圖1-4（d）所示。借助Bruker Esprit分析軟件的幫助，幾何必須位錯的研究也可以像圖1-4（c）所示直觀的展示出來。

研究團隊發現隨著軋制溫度的下降，2度以下的內部混亂取向分布以及亞晶界數量都有增加。流動應力和晶粒內剪切帶隨著軋制溫度下降而增加，所以樣品中出現了更多等軸晶粒。然而當軋制溫度在室溫條件下，晶粒反而變得更細更碎。這是因為沒有了加熱效果，軋制過程只出現了晶粒破碎現象。又因為連續動態再結晶過程中單次軋制中施加的應變不夠高，所以內部細小的等軸晶粒和破碎的細長晶粒同時存在。

圖1 HR-TKD 分析在 700°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

圖2HR-TKD 分析在 450°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

圖3 HR-TKD 分析在 250°C 溫度下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

圖3 HR-TKD 分析在 室溫（25°C）下以 1:2 的輥徑比軋制并水淬的樣品。(a) 前散射圖像。(b) 以 5°定義的晶粒內部混亂取向。(c) 與 (b) 相關的幾何必須位錯密度。(d) 以 0.3°角定義的重新標定的晶粒內部混亂取向

更多信息請參閱原文：

https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.111942

作為e-Flash EBSD檢測器的附加選件，它使得在 SEM中的同軸透射菊池衍射(TKD)技術以及電子透明樣品的類STEM成像技術成為可能。在其前身OPTIMUS 1無與倫比的性能基礎上，OPTIMUS 2為原位實驗帶來了新的分析功能，進***步提高了空間分辨率、數據質量和數據的完整性。