液相色譜LC 儀器維護(hù)指導(dǎo)
***、日常維護(hù)(每日 / 每次使用前后)
日常維護(hù)是預(yù)防故障的基礎(chǔ),需在開(kāi)機(jī)前、運(yùn)行中、關(guān)機(jī)后分步驟執(zhí)行:
開(kāi)機(jī)前檢查:
流動(dòng)相檢查:
確認(rèn)流動(dòng)相充足(儲(chǔ)液瓶液位≥10%,避免空泵運(yùn)行),使用前超聲脫氣 10-15 分鐘(或開(kāi)啟在線脫氣機(jī)),防止氣泡進(jìn)入泵體和色譜柱。
檢查流動(dòng)相純度(優(yōu)先使用色譜純?cè)噭疄槌兯?,電阻率?8.2 MΩ?cm),避免雜質(zhì)堵塞管路或污染色譜柱;混合流動(dòng)相需現(xiàn)配現(xiàn)用,防止分層或沉淀。
若流動(dòng)相含緩沖鹽(如磷酸鹽、醋酸鹽),需確認(rèn)無(wú)結(jié)晶析出(低溫環(huán)境下需提前升溫溶解)
儀器狀態(tài)檢查
檢查管路連接是否緊密(泵出口、進(jìn)樣器、色譜柱接口、檢測(cè)器流通池),無(wú)漏液、松動(dòng)。
檢查色譜柱保護(hù)柱是否完好(若有柱壓異常或峰形變差,優(yōu)先檢查保護(hù)柱)。
檢測(cè)器檢查:紫外 - 可見(jiàn)(UV/VIS)檢測(cè)器需確認(rèn)氘燈能量(能量值≥80%,低于 60% 需更換);熒光檢測(cè)器需檢查氙燈壽命;示差折光(RI)檢測(cè)器需確認(rèn)流通池?zé)o氣泡。
樣品與進(jìn)樣器檢查:
樣品需經(jīng) 0.22 μm 濾膜過(guò)濾(有機(jī)相樣品用有機(jī)相濾膜,水相樣品用水相濾膜),去除顆粒物,避免堵塞進(jìn)樣針或色譜柱。
進(jìn)樣針清洗:使用前用樣品溶劑沖洗 3-5 次,避免交叉污染;若樣品含強(qiáng)腐蝕性成分(如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿),需額外用超純水沖洗。
運(yùn)行中監(jiān)控
實(shí)時(shí)觀察柱壓:記錄初始柱壓,運(yùn)行中柱壓波動(dòng)≤5%;若柱壓突然升高(超過(guò)初始值 30%)或驟降,需立即停止運(yùn) 行,排查堵塞或漏液。
監(jiān)控基線:UV 檢測(cè)器基線噪聲≤±0.005 AU,漂移≤±0.01 AU/h;若基線波動(dòng)大、出現(xiàn)尖峰,需檢查流動(dòng)相純度、檢測(cè)器氘燈或流通池污染。
檢查漏液:重點(diǎn)觀察泵頭、色譜柱接頭、檢測(cè)器出口,若有漏液,立即停機(jī)緊固接頭(避免用力過(guò)猛損壞螺紋)。
關(guān)機(jī)后維護(hù)
流動(dòng)相管路清洗:
若使用含緩沖鹽的流動(dòng)相,必須用10%-20% 甲醇 / 水(或乙腈 / 水) 沖洗系統(tǒng) 30-60 分鐘(流速 1.0 mL/min),再用純甲醇(或乙腈)沖洗 20-30 分鐘,防止緩沖鹽結(jié)晶堵塞管路、泵頭或色譜柱。若使用正相流動(dòng)相(如正己烷、異丙醇),關(guān)機(jī)前用正己烷沖洗系統(tǒng),避免殘留溶劑腐蝕密封件。
進(jìn)樣器清洗:
手動(dòng)進(jìn)樣器:用甲醇沖洗進(jìn)樣針和進(jìn)樣閥 3-5 次;自動(dòng)進(jìn)樣器:執(zhí)行 “洗針程序”(用甲醇或樣品溶劑沖洗,沖洗體積≥50 μL),避免樣品殘留。
檢測(cè)器維護(hù):
UV 檢測(cè)器:關(guān)閉氘燈(延長(zhǎng)壽命),流通池若有污染,可用甲醇 / 水(1:1)或稀硝酸(0.1 mol/L)沖洗(避免用強(qiáng)氧化劑長(zhǎng)時(shí)間浸泡)。
RI 檢測(cè)器:用甲醇沖洗流通池,關(guān)閉后保持流通池充滿甲醇,防止干燥結(jié)晶。
儀器環(huán)境:
關(guān)閉電源、氣源,清理儀器表面污漬;保持實(shí)驗(yàn)室溫度(18-25℃)、濕度(40%-60%)穩(wěn)定,避免灰塵、腐蝕性氣體進(jìn)入儀器內(nèi)部。
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