全自動微波消解儀的使用方法
***、使用前準備
1、設備檢查
確認電源電壓匹配(通常為220V±10%),電源需正確接地。
檢查通風系統連接正常,確保排氣管道暢通。
觀察消解罐密封圈是否完好,無老化或裂紋。
驗證溫壓傳感器校準有效期,確保儀器能準確監測溫度和壓力。
2、試劑與樣品準備
試劑:根據樣品類型選擇合適的消解酸,例如:
無機樣品:硝酸(HNO?,65%)、鹽酸(HCl,37%)。
有機樣品:過氧化氫(H?O?,30%)、(HF,40%)。
常見配比:土壤樣品(HNO?:HCl=4:1,v/v)、生物組織(HNO?:H?O?=5:2,v/v)。
樣品:
固體樣品需研磨至100-200目,稱樣量控制在0.1-0.5g(根據罐體容量調整)。
含油脂樣品需預先冷凍干燥,避免反應過于劇烈。
3、消解罐選擇與清潔
根據樣品性質選擇耐高溫、耐腐蝕的消解罐材質(如聚四氟乙烯、石英等)。
確保消解罐及配件(保護套、彈片、容器架)清潔干燥,無殘留物。
二、操作步驟
1、裝樣與加酸
將處理好的樣品轉移至消解罐內襯中,緩慢加入消解酸(建議使用移液槍)。
加酸后靜置15分鐘,觀察是否劇烈冒泡。若反應劇烈,可先在常壓下預反應至平緩。
用酸沖洗容器壁,確保樣品全部浸泡在酸中,無殘留。
2、密封消解罐
蓋上白色的PFA蓋子,按對角線順序逐步擰緊,確保密封良好。
依次安裝彈片底座、彈片,套上白色的PFA卸壓環。
將消解罐移入容器架中,使用專用力矩扳手擰緊至聽到“咔”聲(避免過度擰緊)。
3、放置消解罐與啟動儀器
將裝配好的消解罐放入微波儀腔體內的旋轉架上,主控罐***后放入。
確保消解罐分布均勻,保持對稱。若樣品罐數量不足,可放入空容器架平衡重量。
關閉儀器門,啟動電源,進入設置界面。
4、設置消解程序
根據樣品類型和實驗要求,設置消解溫度、保持時間、升溫程序及微波功率等參數。
典型參數范圍:溫度100-250℃,時間5-30分鐘,功率300-1200W。
示例程序:升溫至180℃需10分鐘,保持15分鐘。
可選擇已有方法或新增方法,保存程序以便后續使用。
5、運行監控與消解完成
啟動消解程序后,實時觀察控制面板的溫壓曲線,確保系統運行正常。
若出現異常(如壓力上升過快、溫度偏差>5℃),立即暫停程序并檢查傳感器或調整參數。
消解結束后,儀器自動停止運行。等待消解罐自然冷卻至80℃以下(約需20分鐘),或使用風扇風冷加速降溫。
6、冷卻與開罐
將消解罐取出,放入水中冷卻至室溫(禁止使用冰水,避免罐體破裂)。
確認壓力表歸零后,緩慢打開消解罐。操作時需佩戴防腐蝕手套,站在操作臺正前方,避免側身觀看,防止酸液噴濺。
7、樣品處理與儀器清潔
將消解后的溶液轉移至帶刻度的容器中,根據實驗需求進行過濾、稀釋或定容。
使用5%硝酸浸泡消解罐內襯過夜,再用超純水超聲清洗3次,60℃烘干備用。
定期檢查儀器部件(如密封圈、轉盤、微波發射器),及時更換損壞部件。
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